12 ноября 2010 г.

Абра-кадабра из пробирки

Химия не только полезно но и весело.



как получить составляющие, серную кислоту найти не сложно, а остальное дело техники.

п-Нитроацетанилид и п-нитроанилин


Реактивы: ацетанилид-5 г; азотная кислота (р=1,4 г/см3)-2,4 мл, серная кислота (р=1,84 г/см3)-14 мл; серная кислота 25%-ная-26 мл, гидроксид натрия, 10%-или раствор.
Посуда и оборудование: колба трехгорлая вместимостью 100 мл; стакан вместимостью 500 мл; холодильник шариковый.
В колбе, снабженной мешалкой и термометром, растворяют 5 г ацетанилида в 10 мл концентрированной серной кислоты при температуре не выше 40 0С. Затем в охлажденный до 5 0С реакционный раствор медленно приливают при постоянном перемешивании смесь 4 мл концентрированной серной и 2,4 мл азотной кислоты, наблюдая за температурой, которая не должна быть выше 15 0С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 45 мин и выливают в 250...300 мл охлажденной льдом воды. Выпавший в осадок п-нитроацетанилид фильтруют и промывают водой. Отбирают для анализа пробу вещества, которую сушат при температуре 100...150 0С.
п-Нитроацетапилид - аморфное вещество бледно-желтого цвета, трудно растворимое в большинстве органических растворителей, т. пл. 206 ... 207 0С.
Сырой п-нитроацетанилид помещают в колбу с обратным холодильником и кипятят с 26 мл 25%-ной серной кислоты до полного растворения. Горячий раствор фильтруют и подщелачивают 10%-ным раствором гидроксида натрия. После охлаждения выпавшие кристаллы п-нитроапилина отфильтровывают, промывают холодной водой и перекристаллизовывают из воды. Выход 4 г (78% от теоретического из расчета на ацетанилид).
п-Нитроанилин - желтые кристаллы с т. пл. 147...147,5 0С. Растворяется в этиловом спирте, ацетоне, эфире, ограниченно - в воде (0,08 г в 100 мл при 20 0С, 2,2 г- при 1000С).
После этого содержимое колбы выливают при перемешивании на 300 г измельченного льда. Продукт отсасывают, хорошо промывают на фильтре водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают.
Выход 30 г (83% от теоретического).
Чистый бесцветный 2,4-динитрохлорбензол получают перекристаллизацией из спирта. Т. пл. 52...53 0С.
Хроматография: пластинки «Силуфол», система: ацетон - петрелейный эфир - бензол - метанол - водный раствор аммиака (конц.) (100 : 200 : 50 : 5 : 2). Rf п-нитроацетанилида =0,5, п-нитроанилина = 0,7.

Литература:

  1. Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В.Практикум по органической химии: -М.: Высш шк., 1991. - 303.: ил.